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亚硝酸钠重氮化反应过程中的注意事项

[发表时间:2015-10-22 点击次数:

    亚硝酸钠作为最常见的工业亚硝酸盐产品,在生产生活中都有着非常常见普遍的作用,也被广泛使用着。产品的使用都有它的使用要求和标准,亚硝酸钠的使用过程中,由于其自身的氧化性、毒性、还原性等,在使用过程中要更加注意一些。亚硝酸钠的重氮化反应是一个很特殊的反应,在反应过程中有很多要注意的内容。具体如下:
    1、亚硝酸钠在重氮化法中,一般先将芳伯胺药物溶解在过量的稀盐酸中,再用亚硝酸钠滴定。因芳伯胺药物在强酸溶液中溶解度较大、反应较快。如酸度不足,则测量结果偏低。
    2、重氮化反应中,温度越高,重氮化反应速度越快。但是温度太高HN02和生成的重氮盐分解速度也加快。所以,除另有规定外,一般选择反应温度为10~30℃。
    3、为了避免因重氮盐不稳定发生不良反应和亚硝酸挥发,滴定时要把滴定管尖端插入液面下2/3处,在不断搅拌下一次滴人大部分亚硝酸钠滴定液。在近终点时,要缓缓滴加,并将滴定管的尖端提出液面用少量水淋洗,将洗液并入溶液,并不断搅拌,确保反应完全。对于重氮化反应速度较慢的药物,常加入KBr作催化剂。
    4、因该反应在终点时反应速度较慢,因此只有当电流计突然偏转,并保持1分钟不回复时,方为终点。
    5、用对氨基苯磺酸作基准物标定亚硝酸钠滴定液时,由于对氨基苯磺酸难溶于水,须先用氨水溶解,再以盐酸调节溶液成适当的酸度。
    6、在亚硝酸钠中,电极的清洁状态是滴定成功与否的关键。污染的电极在滴定时指示迟钝,终点时电流变化小,此时应重新处理电极。处理方法:可将电极插入lOml浓硝酸和l滴三氯化铁的溶液内煮沸数分钟,取出后用水冲洗干净即可。注意电极任何部位都不得存留微量硝酸。
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